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在古代中國，稀硫酸被稱為“綠礬油”。 在公元650~683年（唐高宗時），煉丹家孤剛子在其所著《黃帝九鼎神丹經訣》卷九中就記載著“煉石膽取精華法”，即干餾石膽（膽礬）而獲得硫酸。
硫酸發現于公元8世紀。阿拉伯煉丹家賈比爾通過干餾硫酸亞鐵晶體得到硫酸。一些早期對化學有研究的人，如拉齊、賈比爾等，還寫了有關硫酸及與其相關的礦物質的分類名單；其他一些人，如伊本·西那醫師，則較為重視硫酸的種類以及它們在醫學上的價值。
在17世紀，德國化學家Johann Rudolf Glauber將硫與硝酸鉀混合蒸汽加熱制出硫酸，在這過程中，硝酸鉀分解并氧化硫令其成為能與水混合并變為硫酸的三氧化硫（SO3）。于是，在1736年，倫敦藥劑師Joshua Ward用此方法開拓大規模的硫酸生產。在1746年，John Roebuck則運用這個原則，開創鉛室法，以更低成本有效地大量生產硫酸。經過多番的改良后，這個方法在工業上已被采用了將近兩個世紀。由John Roebuck創造的這個生產硫酸的方法能制造出濃度為65%的硫酸，后來，法國化學家約瑟夫·路易·蓋-呂薩克以及英國化學家John Glover將其改良，使其能制造出濃度高達78%的硫酸，可是這濃度仍不能滿足一些工業上的用途。
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